我國是世界主要生產(chǎn)玩具出口國之一，而出口玩具的質(zhì)量和安全衛(wèi)生直接涉及到人身健康問題，尤其是玩具中有害重金屬元素將危及兒童的身心健康，因此強制玩具中有害重金屬元素的檢驗尤為重要。目前，人們對玩具的分析方法進行了廣泛的研究，而用ICP對玩具中有害重金屬元素進行分析測試是應(yīng)用較為廣泛的方法。由于ICP是多元素同時進行測定，故分析速度快，同時檢出限較低，線性范圍較寬，這對玩具日常檢驗的光譜分析及研究過程中具有非常重要的實際意義。總體的測試方法可分為兩種，參照歐盟標(biāo)準和加拿大標(biāo)準測試的結(jié)果數(shù)據(jù)會有明顯的差異性，因此對比兩種測試方法的結(jié)果顯得尤為重要。
二、實驗部分
2.1　儀器裝置
ICP2060T電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀；
樣品提升量:2.0mL/min；
高頻振蕩發(fā)生器,頻率27.12MHz；
同心圓霧化器；
雙筒型霧室
2.2　工作條件
（1）高頻功率：900W。
（2）等離子氣流量：12L/min。
（3）輔助氣流量：0.6L/min。
（4）載氣流量：0.7L/min。
（5）積分時間：0.5s。
2.3　試劑
硝酸、鹽酸、過氧化氫均為優(yōu)級純；
超純水:電阻率達到18.25MΩ.cm；
As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的國家標(biāo)準溶液，濃度為1000ug/mL ；
As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的系列標(biāo)準溶液,濃度分別為0.5ug/mL、1ug/mL、2ug/mL。
2.4　樣品處理
總量測試：準確稱取0.5g樣品于微波消解罐中,加入10mL,，4ml過氧化氫在電熱板上低溫加熱，后裝入微波消解儀中微波反應(yīng)，待程序完成，消解罐溫度完全冷至室溫后開罐，過濾定容至50ml容量瓶中，待測。同時做樣品空白實驗。
歐盟標(biāo)準可溶性測試：準確稱取0.5g樣品于50mL帶塞的試劑瓶中,加入25ml溫度為(37±2℃)的0.07mol/L鹽酸溶液與之混合,搖動1min,然后檢查混合溶液的酸度,調(diào)節(jié)pH達到1.0-1.5之間,置于溫度為(37±2℃)的恒溫振蕩器中,避光搖動1h,再靜置1h,接著立刻將混合物中的固體物有效分離出來,溶液供分析各元素含量用。
備注:總量是指玩具中所含某元素總的含量;可溶是指模仿人的胃酸(0.07mol/L鹽酸溶液)的條件下玩具表面某元素可以被溶出的含量。
加拿大標(biāo)準可溶性測試：稱取準確稱取0.5g樣品于50mL比色管中,加入25ml溫度為20℃的5的鹽酸溶液與之混合,搖動10min, ,接著立刻將混合物中的固體物有效分離出來,溶液供分析各元素含量用。
國產(chǎn)ICP分析儀哪家好
儀器采用的射頻電源為天瑞儀器自主研發(fā)的全固態(tài)射頻電源，具有體積小、效率高、輸出功率穩(wěn)定、帶有各種保護功能等諸多優(yōu)點，進一步提高了儀器的穩(wěn)定性與安全性。精密度優(yōu)于國家檢定規(guī)程A級標(biāo)準，且穩(wěn)定性優(yōu)于國家檢定規(guī)程A級標(biāo)準的ICP光譜儀第一品牌。快速準確的全自動匹配功能，負載終端采用天瑞儀器自主研發(fā)的全自動匹配技術(shù)，具有匹配速度快、精度高等優(yōu)點，適合油品等復(fù)雜基體直接進樣；確保了輸出功率較大限度的加到了負載上面，提高電源的使用效率，從而提高儀器的穩(wěn)定性，并使得整個點火過程方便簡單。可測元素70多種分析速度快，一分鐘可測5-8個元素。分辨率 ：在Mn257.610nm處，峰半高寬為≤0.008nm（3600線光柵）；≤0.015 nm（2400線光柵）。
工作環(huán)境
儲存運輸溫度：15℃-25℃
儲存運輸相對濕度：≤70
電源適應(yīng)能力：220±10v 50-60Hz
工作濕度：≤70
工作溫度：15℃-30℃
產(chǎn)品性能：
多元素同時分析，客戶可以自由選擇元素數(shù)量與安排測量順序
檢出限低，可達到ppb量級
線性動態(tài)范圍寬，高達6個數(shù)量級，高低含量可以同時測量
分析成本低，一瓶氬氣可以用10-12小時
氬氣消耗量低
氬氣總消耗量小于14L/min.
波長范圍寬
選擇3600條刻線光柵，波長范圍可達190nm-500nm
選擇2400條刻線光柵，波長范圍可達190nm-800nm
全自動化設(shè)計
自動化程度高，整臺儀器除了電源開關(guān)，儀器所有功能都是通過計算機控制，可靠、安全、方便。
性能優(yōu)異的增強有機進樣系統(tǒng)
天瑞特有的增強有機進樣系統(tǒng)，完美支持油品直接進樣測量，可針對不同種類的樣品智能精密調(diào)節(jié)氧氣流量，完全消除積碳影響，高效、穩(wěn)定，滿足不同客戶的需求。
譜線靈活性：可對分析元素的譜線進行定性、半定量和定量分析。擁有幾千條譜線，可以根據(jù)需要與愛好選擇適當(dāng)?shù)淖V線，避開可能存在的干擾，為您提供更多的選擇，更合理的推薦，讓測試變得更加專業(yè)與準確。
高頻發(fā)生器，自動調(diào)諧，提供具有中英文操作界面的軟件；專用自動溫控循環(huán)冷卻水系統(tǒng)；高靈敏度進樣系統(tǒng)（高效進口霧化器加雙筒型霧化室）。
所有元素滿足國標(biāo)A級標(biāo)準，部分元素如Ba檢出限遠低于國家A級標(biāo)準
光柵刻線
光柵：2400刻線
光柵：3600刻線
光柵：4320刻線
波長
范圍
190nm-800nm
190nm-500nm
190nm-420nm
示值誤差
±0.03nm
±0.03nm
±0.03nm
重復(fù)性
≦0.005nm
≦0.005nm
≦0.005nm
較小光譜帶寬
Mn 257.610nm
半高寬≦0.030nm
Mn 257.610nm
半高寬≦0.015nm
Mn 257.610nm
半高寬≦0.007nm
檢出限/(μg/L)
Zn(213.856nm)≦ 0.003
Ni(231.604nm)≦ 0.010
Mn(257.610nm）≦ 0.002
Cr(267.716nm)≦ 0.007
Cu(324.754nm)≦ 0.007
Ba(455.403nm）≦ 0.001
Zn(213.856nm)≦ 0.003
Ni(231.604nm)≦ 0.010
Mn(257.610nm）≦ 0.002
Cr(267.716nm)≦ 0.007
Cu(324.754nm)≦ 0.007
Ba(455.403nm）≦ 0.001
Zn(213.856nm)≦ 0.003
Ni(231.604nm)≦ 0.010
Mn(257.610nm）≦ 0.002
Cr(267.716nm)≦ 0.007
Cu(324.754nm)≦ 0.007
重復(fù)性
3號溶液 RSD≤1.5
3號溶液 RSD≤1.5（）
3號溶液 RSD≤1.5（））
穩(wěn)定性
3號溶液 RSD≤2
3號溶液 RSD≤2
3號溶液 RSD≤2
氣體流量自動控制
進樣系統(tǒng)中，載氣、等離子氣、輔氣、助燃氣全部采用先進的質(zhì)量流量控制器（MFC）來控制，具有流量連續(xù)可調(diào)、流量穩(wěn)定等優(yōu)點，確保了進樣系統(tǒng)的穩(wěn)定，為光源的穩(wěn)定提供了堅強的保障。
蠕動泵
四通道全自動設(shè)計，轉(zhuǎn)速可根據(jù)流量需求調(diào)節(jié)設(shè)置，確保進樣系統(tǒng)穩(wěn)定。
穩(wěn)定先進的全固態(tài)射頻電源
性能穩(wěn)定的光學(xué)系統(tǒng)
光路系統(tǒng)精密恒溫，溫度穩(wěn)定性±0.1°C；分光室采用二重防震設(shè)計，大幅提高了儀器的穩(wěn)定性。
人性化的設(shè)計，使得檢測變得輕松、愜意
一鍵點火
配合天瑞的固態(tài)電源與自動匹配技術(shù)，ICP2060T完美的實現(xiàn)了一鍵點火功能。用戶只需點擊點火按鈕，儀器自動進行氣體吹掃、氣體流量檢查、點火、匹配等諸多動作，并將信息實時傳遞給客戶，讓客戶省心省事。
軟件操作方便、直觀，具有定性、半定量、定量分析功能，具有儀器診斷優(yōu)化功能，軟件具有全中文，可根據(jù)需要選擇切換。報告格式輸出格式為pdf、excel，電子檔或直接打印，且可以為中文模板。控制軟件可以在中文版Windows 7下運行、XP下運行。軟件帶有自動進樣器控制接口。
分析譜線：具有譜線描跡功能、背景扣除功能;曲線擬合：測量方式有峰高、峰面積兩種不同選擇;
分析參數(shù)：針對不同譜線選擇不同積分時間、負高壓、掃描步距、衰減值。
分析參數(shù)：每條譜線測量時會自動進行實時波長校正，確保測量峰位準確。
自動衰減：每條譜線都可以進行自動衰減。
全自動安全保護功能，儀器通訊和控制采用控制卡，觀測位置由軟件控制并優(yōu)化，具有控制蠕動泵轉(zhuǎn)速功能。可以與天瑞AS100自動進樣器聯(lián)合使用，控制樣品的切換、清洗、進樣等過程。
儀器診斷軟件和網(wǎng)絡(luò)通訊，數(shù)據(jù)再處理功能，自動生成測試報告。
售后服務(wù)：
我公司所有售出儀器提供全國各地的免費上門儀器安裝，操作培訓(xùn)，安全細節(jié)等，參加培訓(xùn)人數(shù)不限；保修期內(nèi)，可為用戶的運維人員提供不定期的免費培訓(xùn)，差旅費用由用戶自行承擔(dān)。培訓(xùn)內(nèi)容為儀器分析原理、結(jié)構(gòu)、操作、維護保養(yǎng)、簡單維修、軟件使用、進行方法建立、樣品測試等；技術(shù)服務(wù)的響應(yīng)期限：提供較有效的技術(shù)服務(wù)，在接到用戶故障信息后， 4 小時內(nèi)響應(yīng)， 24 - 72 小時內(nèi)趕到現(xiàn)場。
聯(lián)系方式：
江蘇天瑞儀器股份有限公司
聯(lián)系人：孫經(jīng)理
電子郵箱：
網(wǎng)站：
地址：江蘇省昆山市*園西路1888號天瑞產(chǎn)業(yè)園。

3.2　工作參數(shù)的選擇
3.2.1　功率的影響
由實驗結(jié)果可知大多數(shù)元素隨功率的增加譜線強度增加，但功率增大到一定程度信背比反而下降，同時也易燒掉炬管。綜合考慮選900W較合適。
3.2.2　輔助氣流量
考慮到有些玩具樣品含有機物成份，燃燒時易破壞熱平衡導(dǎo)致燒炬管，故選擇氬氣輔助氣流量為0.6L/min。
3.2.3　酸度的影響
由于玩具前處理好的樣品的酸度是嚴格按照ASTM標(biāo)準或EN71標(biāo)準確定的,故不考慮酸度的影響。
3.2.4　觀察高度的影響
用Mn(波長257.61nm)進行觀察高度調(diào)節(jié),調(diào)整其觀察區(qū)以作為測量觀察高度。
3.3　校準曲線的繪制
分別將國家標(biāo)準溶液配制成系列標(biāo)準溶液,以超純水作空白,繪制各元素的校準曲線。
3.4　微波消解程序的選擇
考慮到樣品的有機特性，選擇合適的微波消解程序?qū)悠返南庑Ч臀⒉ü薜谋Ｗo均較好，通過嘗試不同的消解程序觀察消解效果終確定消解程序的參數(shù)為

ICP-2060T測定汽車塑膠配件中鎘、鉛、鉻含量
1、主要儀器和試劑：
ICP-2060T型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀；微波消解儀；硝酸、過氧化氫、硫酸；EC681K塑膠標(biāo)樣；Pb、Cr、Cd標(biāo)準溶液（1000mg/L）
2、樣品預(yù)處理（微波消解法）
稱取約0.5000g（精確至0.0001g）樣品于微波消解罐中，加入6mL硝酸、2mL過氧化氫，于160℃電熱板上加熱預(yù)反應(yīng)30min后取下冷卻，冷卻后裝上防爆墊，裝罐置于微波消解儀中以下表設(shè)置參數(shù)運行消解樣品。
待程序運行結(jié)束，冷卻完成后取出，過濾定容至50mL待測，同時做平行樣品及樣品空白試驗。
3、樣品測定
用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀直接吸取標(biāo)準溶液及樣品溶液進行測定，得到鎘、鉛、鉻元素響應(yīng)強度，計算樣品中鎘、鉛、鉻濃度。電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的工作條件如下表所示：
儀器工作參數(shù)

穩(wěn)定先進的全固態(tài)射頻電源
儀器采用的射頻電源為天瑞儀器自主研發(fā)的全固態(tài)射頻電源，具有體積小、效率高、輸出功率穩(wěn)定、帶有各種保護功能等諸多優(yōu)點，進一步提高了儀器的穩(wěn)定性與安全性。
??
快速準確的全自動匹配功能
負載終端采用天瑞儀器自主研發(fā)的全自動匹配技術(shù)，具有匹配速度快、精度高等優(yōu)點，確保了輸出功率限度的加到了負載上面，提高電源的使用效率，從而提高儀器的穩(wěn)定性，并使得整個點火過程方便簡單。
技術(shù)指標(biāo)
固態(tài)電源
輸入電源：交流220V，電流20A
工作頻率：27.12MHz
頻率穩(wěn)定性：<0.05
輸出功率：800W～1600W，連續(xù)可調(diào)
輸出功率穩(wěn)定性：≤0.05
輸出工作線圈內(nèi)徑：25mm、3匝
同軸型噴霧器外徑：6mm
雙筒型霧室外徑: 35mm
掃描分光器
光路：Czerny turner型
焦距：1000mm?
光柵規(guī)格：離子刻蝕全息光柵，刻線密度3600L/mm或2400L/mm，刻劃面積（80×110）mm
分辨率： ≤0.008nm（3600線光柵） ≤0.015nm（2400線光柵）
掃描波長范圍：3600線光柵：（190～500）nm? 2400線光柵：（190～800）nm
電子測量及控制電路
光電倍增管規(guī)格：R212/R928
光電倍增管負高壓：（-50～-1000）V
光電倍增管電流測量范圍：（10-12～10-4）A
信號采集：VF轉(zhuǎn)換



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