XRF
XRF:X射線熒光光譜分析(X Ray Fluorescence)人們通常把X射線照射在物質上而產生的次級X射線叫X射線熒光（X—Ray Fluorescence），而把用來照射的X射線叫原級X射線。所以X射線熒光仍是X射線。一臺典型的X射線熒光（XRF）儀器由激發源（X射線管）和探測系統構成。X射線管產生入射X射線（一次X射線），激發被測樣品。受激發的樣品中的每一種元素會放射出二次X射線，并且不同的元素所放射出的二次X射線具有特定的能量特性或波長特性。探測系統測量這些放射出來的二次X射線的能量及數量。然后，儀器軟件將探測系統所收集到的信息轉換成樣品中各種元素的種類及含量。X射線照在物質上而產生的次級 X射線被稱為X射線熒光。利用X射線熒光原理，理論上可以測量元素周期表中鈹以后的每一種元素。在實際應用中，有效的元素測量范圍為9號元素 （F）到92號元素（U）。
原理
X射線是電磁波譜中的某特定波長范圍內的電磁波，其特性通常用能量（單位：千電子伏特，keV）和波長（單位：nm）描述。
X射線熒光是原子內產生變化所致的現象。一個穩定的原子結構由原子核及核外電子組成。其核外電子都以各自特有的能量在各自的固定軌道上運行，內層電子（如K層）在足夠能量的X射線照射下脫離原子的束縛，釋放出的電子會導致該電子殼層出現相應的電子空位。這時處于高能量電子殼層的電子（如：L層）會躍遷到該低能量電子殼層來填補相應的電子空位。由于不同電子殼層之間存在著能量差距，這些能量上的差以二次X射線的形式釋放出來，不同的元素所釋放出來的二次X射線具有特定的能量特性。這一個過程就是我們所說的X射線熒光（XRF）。
波長
元素的原子受到高能輻射激發而引起內層電子的躍遷，同時發射出具有一定特殊性波長的X射線，根據莫斯萊定律，熒光X射線的波長λ與元素的原子序數Z有關，其數學關系如下：λ=K(Z? s) ?2式中K和S是常數。
能量
而根據量子理論，X射線可以看成由一種量子或光子組成的粒子流，每個光子具有的能量為：
E=hν=h C/λ
式中，E為X射線光子的能量，單位為keV；h為普朗克常數；ν為光波的頻率；C為光速。
因此，只要測出熒光X射線的波長或者能量，就可以知道元素的種類，這就是熒光X射線定性分析的基礎。此外，熒光X射線的強度與相應元素的含量有一定的關系，據此，可以進行元素定量分析。
分類
不同元素發出的特征X射線能量和波長各不相同，因此通過對X射線的能量或者波長的測量即可知道它是何種元素發出的，進行元素的定性分析。同時樣品受激發后發射某一元素的特征X射線強度跟這元素在樣品中的含量有關，因此測出它的強度就能進行元素的定量分析。
因此，X射線熒光光譜儀有兩種基本類型：
波長色散型（WD-XRF）和能量色散型（ED-XRF)

技術指標:
元素分析范圍：硫（S）～鈾（U）
檢出限：1ppm
分析含量：ppm～99.99
重復性：0.1（含量96以上）
穩定性：0.1（含量96以上）
環境溫度：15℃～30℃
電源：交流220V±5V,建議配置交流凈化穩壓電源
能量分辨率：160±5eV
樣品腔尺寸：460mm×298mm×98mm
儀器尺寸：550mm×416mm×333mm
儀器重量：45kg
儀器配置:
移動樣品平臺
信噪比增強器
電制冷Si-PIN探測器
信號檢測電子電路
高低壓電源
新型X光管
計算機及噴墨打印機
1. GC-MS 6800用于乘用車內揮發性有機物（VOCs）的檢測
按照HJ/T 400-2007《車內揮發性有機物和醛酮類物質采樣測定方法》進行車內空氣中有機物檢測。
（1）樣品采集流程：
將受檢車輛放入采樣環境艙后，將樣品采集系統的進氣口固定在受檢車輛乘員艙內規定的采樣點位置，通過采樣導管以適當的方式從乘員艙引出，不破壞整車的完整與密封性，并連接于乘員艙外的填充柱采樣管，如下圖所示。按HJ/T400-2007《車內揮發性有機物和醛酮類物質采樣測定方法》采集VOCs樣品，捕集了VOCs類物質的Tenax采樣管利用TD-GC-MS 6800進行分析。
車內VOCs測試樣品采集示意圖
（2）儀器測試條件：
TD 熱解析部分
熱解吸流量： 60mL/min
熱解吸時間： 12min
閥溫度： 260℃
Trap 管冷卻溫度： -10℃
Trap 管加熱溫度： 260℃
接口溫度： 250℃
樣品吸附管溫度： 260℃
傳輸線溫度： 260℃
GC-MS部分
色譜柱：DB-5MS 30m ×0.25mm×0.25μm
程序升溫：50℃（3min）5℃/min 100℃ 20℃/min 200℃
接口溫度： 260℃
分流比： 10:1
載氣： He (≧99.999)
載氣流量： 1.2mL/min
電離方式： EI
電子能量： 70eV
離子源溫度： 220℃
掃描模式： 全掃描
質量范圍： 45～300 amu
檢測器電壓： -900V
本方法對汽車內飾品中的多環芳烴類物質進行檢測，可對各物質進行有效分離，且重復性好、檢出限低，完全滿足企業及機構對汽車內飾品中多環芳烴類物質的檢測與控制。醚（PBDEs）是一系列含溴原子的芳香族化合物。根據苯環上溴原子的個數和位置的不同，醚總共有209種同分異構體。因其獨特的結構性質，醚的用途是作為阻燃劑，在制造過程中被人為添加到復合材料中去，使其不易燃燒。目前，PBDEs已被廣泛用于電子電器設備、自動控制設備，建筑材料和紡織品等商品化產品。在這些產品的制造、使用、循環回收、或是拋棄的過程中，醚進入到空氣、水、土壤的循環系統中，對環境和人類造成極大威脅。
目前常采用索式萃取法(EPA8081)和超聲波萃取法將,醚萃取到容器中,由于塑料產品中本體及復雜的添加劑和助劑也會溶解到萃取劑中,所以還要進行凈化將待測樣品與復雜基質分離。
（1）樣品處理：
提取：將樣品剪碎至長寬約為0.5cm*0.5cm的碎片，混合均勻，準確稱取0.5000g試樣（精確至0.0001g），用甲苯索萃取6小時，用旋轉蒸發儀將萃取液濃縮至5mL。
凈化：將甲苯提取液置于裝有3g活化硅膠的層析柱中，在硅膠上層裝填一層1cm高的無水硫酸鈉。用40mL甲苯分四次淋洗，流速控制在1～2滴/s。將淋洗液在旋轉蒸發儀上濃縮至2mL，用緩氮吹至近干，用甲苯定容至10mL，待測。
（2）儀器測試條件：
色譜柱型號：DB-5MS 15m×0.25mm×0.1um
柱流量：1.2mL/min
柱箱升溫程序：100℃（2min）20℃/min 240℃ 30℃/min 310℃（5min）
進樣口溫度：280℃
離子源溫度：280℃
氣質接口溫度：310℃
掃描范圍：100-950amu
進樣方式：不分流，不分流時間1.2min
溶劑切除時間：3min
醚標準品溶液TIC圖（2mg/L）
醚各組分名稱、保留時間及特征離子
本方法利用GC-MS 6800測試汽車配件中醚的含量，重現性好，峰面積RSD≤4.2，保留時間RSD≤0.5；分析時間短，整個分析時間只用了15min，適用于汽車配件中醚的分析。
LC-310 高效液相色譜儀
LC-310高效液相色譜儀適用于分析高沸點、不易揮發的、受熱不穩定易分解的、分子量大、極性不同的有機化合物、生物活性物質和多種天然產物、合成和天然的高分子化合物等，可用于汽車配件中醛酮類有機化合物、鄰苯二甲酸鹽等含量的測定。LC-310高效液相色譜儀是天瑞儀器的一款高靈敏度、高分辨率、高可靠性的高效液相色譜儀，LC- 310采用先進的并聯泵頭及單向閥設計理念，融合了當今世界上先進的制造應用經驗，使得用戶在各種使用條件下都可以保證輸液的精、脈動等性能指標，具備小系統死體積，工作能力可獲得100的提高。
性能優勢
數字化電腦智能全控液相色譜儀
往復式雙柱塞并聯泵。更加穩定可靠，使用壽命更長
外型新穎，操作方便，體現人性化
各項性能指標優異，媲美國外流行機種
檢測器光路系統采用精密定位結構和熱隔離安裝技術，具有精度高，偏移小和穩定時間短的特點
零部件均采用世界先進的數控加工
技術指標
高壓輸液泵基本技術指標：
流量范圍：（0.001～9.999）mL/min（以0.001mL/min步長調節流量）
流量設定值誤差：Ss≤0.5（1.0mL/min、5～10MPa、水、室溫）
流量穩定性誤差：SR≤0.3
流量重復性：RSD<0.06
壓力脈動：≤0.1MPa（流量1mL/min，壓力5～10MPa）
工作壓力：42MPa
泵的密封性壓力：42MPa、時間為10min、壓力降<0.5MPa
紫外可見光檢測器基本技術指標：
波長范圍：（190～680）nm
光譜帶寬：8nm
波長示值誤差：≤±1nm
波長重復性：優于0.1nm
基線噪音：≤±0.75×10-5（靜態）
基線漂移：≤±1×10-4（靜態）
基線噪音：≤±2×10-5Au（動態）
基線漂移：≤±2×10-4Au（動態）
小檢測量：1×10-8g/mL（萘的甲醇溶液）
外形尺寸：450mm×300mm×160mm（長×寬×高）
儀器配置
等度液相色譜儀
高壓輸液泵
紫外可見光檢測器
手動進樣閥
色譜工作站
色譜柱
二元高壓梯度液相色譜儀
高壓輸液泵
紫外可見光檢測器
手動進樣閥
色譜工作站
色譜柱
靜態混合器
應用實例
1. LC-310高效液相色譜儀用于汽車材料中醛酮類有機化合物的檢測
醛酮組分主要是指甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、、、丁醛、甲基丙烯醛、苯甲醛、戊醛、甲基苯甲醛、環己酮、己醛等化合物的總稱。醛酮類物質主要存在于汽車內部裝飾選用的真皮、電鍍、油漆、塑料裝飾件以及保溫防寒和隔音等材料。醛酮類物質會從材料中慢慢釋放出來，對人體有潛在的危害性。我國室內空氣質量標準（GB 18883-2002）提出甲醛的空氣質量限值濃度為0.10mg/m3，乙醛的空氣質量限值濃度為0.05mg/m3，丙烯醛的空氣質量限值濃度為0.05mg/m3。
（1）參考標
HJ/T 400-2007《車內揮發性有機物和醛酮類物質采樣測定方法》
DBJ 440100/T 74-2010《空氣質量羰基化合物的測定DNPH（肼）化高效液相色譜分析法》
GB/T 27630-2011《乘用車內空氣質量評價指南》
（2）檢測原理
選擇填充了涂漬DNPH硅膠的填充柱采樣管，采集一定體積的車內空氣樣品，樣品中的醛酮組分保留在采樣管中。醛酮組分在強酸作為催化劑的條件下與涂漬于硅膠上的DNPH反應，按照下面的反應式生成穩定有顏色的腙類物：
式中R和R1是烷基或芳香基團（酮）或氫原子（醛）。使用高效液相色譜儀（配置紫外或二極管陣列檢測器）檢測，以保留時間定性，峰面積（峰高）定量。
（3）檢測流程
利用采樣泵將車內空氣中的醛酮富集在DNPH采樣管中，然后用乙腈將采樣管中的醛酮與DNPH反應后的物質洗脫出來，并定容，用0.45μm有機膜過濾
（4）儀器設備與試劑
-310配紫外檢測器
DNPH采樣管（可采購商品也可自制）
已填充了涂漬DNPH硅膠的采樣管，確保每批采樣管的空白驗證滿足以下要求：
甲醛小于0.15μg/管；
乙醛小于0.10μg/管；
丙酮小于0.30μg/管；
其它物質小于0.10μg/管。
臭氧去除裝置（可采購商品也可自制）
恒流大氣采用器：流量在50mL/min至1000mL/min，范圍可調，流量穩定。
乙腈：色譜純
DNPH（2，4-肼）：分析純
（5） 檢測條件
色譜柱：C18（250*4.6mm，5μm）
流動相：乙腈/水=60/40（體積比）
波長：360nm
流速：1.0mL/min
柱溫：30℃
進樣量：20μl
LC-310測試醛類物質色譜圖
三、涂覆層厚度測試
汽車涂層是涂層復

X熒光光譜儀屬于先進的分析檢測儀器，隨著半導體微電子技術和計算機技術的飛速發展，傳統的光學、熱學、電化學、色譜、波譜類分析技術都已從經典的化學精密機械電子學結構、實驗室內人工操作應用模式，轉化成光、機、電、算（計算機）一體化、自動化的結構，并向智能化、小型化、在線式及儀器聯用方向發展。天瑞公司在以已掌握的成熟的臺式X熒光光譜儀技術為基礎，結合國外相關較新的技術發展成果，研制出具有自主知識產權的4500型X熒光光譜儀。
國產XRF測試儀EDX 4500較大的亮點在于它大鈹窗超薄口的高分辨SDD探測器和自旋式的樣品腔，產品通過了江蘇省計量科學研究院的檢測，并通過中國儀器儀表學會分析儀器分會組織的科技成果鑒定，技術達到國際先進水平。

國產XRF測試儀EDX4500應用領域：
專為粉未冶煉行業研發的一款高端設備，主要應用在水泥冶煉、鋼鐵冶煉、礦冶煉(銅礦、鉛礦等)、鋁冶煉、玻璃制造、耐火材料分析、各種粉未冶金分析行業、石油勘探錄井分析領域。
同時在地質、礦樣、冶金、稀土材料、環境監測、有色金屬、食品、農業等科研院所、大專院校和工礦企業中也得到廣泛應用。
國產XRF測試儀EDX4500性能優勢：
1.超低能量分辨率，輕元素檢測效果更佳
使用大面積鈹窗電致冷SDD探測器，探測器分辨率較低達到139eV，各項指標優于國家標準。SDD探測器具有良好的能量線
性、良好的能量分辨率，及良好的能譜特性，較高的峰背比；對Si、S、AI等輕元素的測試具有良好的分析精度。
2. 測試精度更高，檢出限更低
①專業化的樣品腔設計，帶可調速的自旋樣品腔，能有效的測定輕元素和減少樣品均一性的影響，提高樣品的測試精度。
②采用超小超真空的樣品腔設計，保證測試時達到10Pa以下，使設備的測試范圍可從F元素起測試，大大地提高測試范圍、輕元素檢出限和精度。
3. 分析速度更快，從第1秒即可得到定性定量結果
采用自主研發的數字多道技術，其較大線性計數率可達100kcps，可以更加快速的分析，從第1秒就可以得出定性定量結果，
設計成高計數率，大大提高了設備的穩定性。
4. 一鍵式智能化操作
專業軟件，先進的FP法和EC法等多種方法嵌入的人性化的應用軟件，具有高靈敏度、測試時間短、一鍵智能化操作，使操作簡易，對操作人員限制小的特點。
5. 強大的自動化功能
①自動化程度高，具有自動開蓋、自動切換準直器與濾光片等功能。
②采用自動穩譜裝置，保證了儀器工作的一致性：利用解譜技術使譜峰分解，采用多參數的線性回歸方法，使元素間的吸收、排斥效應得到明顯的降低。
6. 強度校正法
具有多種測試模式設置和無限數目模式的自由添加，內置強度校正方法，可校正幾何狀態不同和結構密度不均勻的樣品造成的偏差。
7. 完善的光路系統
自主研發的光路系統，光程更短，光路損失更少，激發效果更佳。
8. 三重安全防護功能
三重安全防護功能，自動感應，沒有樣品時儀器不工作，無射線泄漏；加厚防護測試壁；配送測試防護安全罩。
9. 安全警示系統
警告指示系統，通電時綠色指示燈亮，測試時黃色輻射指示燈閃爍，防止誤操作。
國產XRF測試儀EDX3600K配置：
鈹窗電制冷SDD探測器
自旋式樣品腔
高效超薄窗X光管
信噪比增強器SNE
超近光路增強系統
可自動開啟的測試蓋
自動切換型準直器和濾光片
真空腔體
自動穩譜裝置
90mm×70mm的液晶屏
較先進的數字多道技術
多變量非線性回歸程序
相互獨立的基體效應校正模型
國產XRF測試儀EDX3600K技術參數：
型號：EDX3600K
X射線源：50KV、1mA
樣品腔體積：Φ40.5mm×39.5mm
分析方法：能量色散X熒光分析方法
測量元素范圍：原子序數為9～92[氟（F）到鈾（U）]之間的元素均可測量
檢測元素：同時分析元素達三十多種，可根據客戶需要增加元素
含量范圍：ppm～99.99
檢測時間：10秒以上
檢測對象：標準粉未壓片及可以放入標準樣品杯的固體、液體及粉末
探測器及分辨率：超大超薄的SDD探測器，分辨率 為144±5eV,可選配極速探測器較低至125eV
激發源：銠靶或鎢靶光管根據客戶需求可供選擇
攝像頭：高清攝像頭
測井環境：超真空系統，10秒可抽到10Pa以下，大氣、氦氣均可以
準直器和濾光片：四組準直器（7、5、3、1mm），6種濾光片組合自動切換
自旋裝置：可調速的自旋裝置
檢出限：對樣品中的大多數元素來說，較低檢出限達5～500ppm
真空系統：超真空系統，10秒可到10Pa
數據傳輸：數字多道技術，快速分析，高計數率
測試臺：360°電動旋轉式
保護系統：樣品腔為電動控制，上蓋打開時測試已完成
樣品放置：獨特的樣品杯設計，自帶壓環，可防止樣品晃動
數字多道技術：計數率>50kcps，有效計數率高至500kcps
外形尺寸及重量：669mm×540mm×874mm，90KG
操作環境濕度：≤90
操作環境溫度：15℃～30℃
國產XRF測試儀EDX3600K軟件優勢：
采用公司較新的能譜EDXRF軟件，先進的FP法和EC法等多種方法嵌入的人性化的應用軟件，具有高靈敏度、測試時間短、一鍵智能化操作，操作簡易，對操作人員限制小的特點。
具有多種測試模式設置和無限數目模式自由添加，內置強度校正方法，可校正幾何狀態不同和結構密度不均勻的樣品造成的偏差。
全新的軟件界面和內核，采用FP和EC軟件組合的方法，應用面更加廣泛。

江蘇天瑞儀器股份有限公司
江蘇天瑞儀器股份有限公司是具有自主知識產權的高科技企業，注冊資本23088萬。旗下擁有邦鑫偉業技術開發有限公司和深圳市天瑞儀器有限公司兩家全資子公司。總部位于風景秀麗的江蘇省昆山市陽澄湖畔。公司專業從事光譜、色譜、質譜等分析測試儀器及其軟件的研發、生產和銷售。
天瑞儀器的發展得到了中國各級政府的大力支持與幫助，現任***常委、十二屆****委員長張德江，現任***常委、政協第十二屆全國**主席俞正聲，時任***委員、**副總理等各級領導多次來訪視察工作！

上圖為天瑞大廈實景圖

現任***常委、十二屆****委員長張德江等領導人來我公司調研

現任***常、政協第十二屆全國**主席委俞正聲等領導參觀天瑞儀器

公司被授予 “國家火炬計劃重點高新技術企業”，“江蘇省高新技術企業”，“江蘇省軟件企業”，“江蘇省科技創新示范企業”，“江蘇省規劃布局內重點軟件企業”，“江蘇省光譜分析儀器工程技術研究中心”等榮譽稱號。產品具有國際領先的技術水平，X熒光光譜儀系列產品被認定為“國家重點新產品”和“江蘇省高新技術產品”。產品品種齊全，為環境保護與安全、工業測試與分析及其它領域提供專業解決方案。
天瑞儀器將以“行業技術領導者”的姿態，不斷探究世界分析領域的巔峰。為客戶提供更加先進的產品和更加滿意的服務，同時為電子、電器、珠寶、玩具、食品、建材、冶金、地礦、塑料、石油、化工、醫藥等眾多行業提供更為完善的行業整體解決方案，從而推動中國經濟快速全球化。

X熒光光譜儀是利用XRF技術解決國內水泥廠、鋼鐵公司對復雜成份、多類型櫚中元素的快速、準確分析。該技術的主要特征為：利用低能X光激發待測元素，對Si、S、AI、Na、Mg等輕元素有良好的激發效果，并且測試時間短，大大提高了檢測效率和工作效率； 采用UHRD探測器，具有良好的能量線性和能量分辨率，及良好的能譜特性，較高的峰背比； 采用自動穩譜裝置，保證了儀器工作的一致性； 利用解譜技術使譜峰分解，使采用UHRD探測器的分析儀對Si、S、AI等輕元素的測試具有和的分析精度；采用相似自動分類技術使分類更準確，有效地克服基效應對測量帶來的影響；采用多參數的線性回歸方法，使元素間的吸收、增強效應得到明顯的消除。
性能特點
專業的水泥、鋼鐵、礦料等全元素分析，亦可用于鍍層檢測和RoHS檢測。
內置信噪比增強器可有效提高儀器信號處理能力25倍。
針對不同樣品可自動切換準直器和濾光片。
電制冷UHRD探測器，摒棄液氮制冷。
智能全元素分析軟件，與儀器硬件相得益彰，且操作簡單。

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