有機污染物領苯檢測

車內空氣污染的來源主要有三大類：一是新車內的各種配件，比如座椅材料、保溫材料、防震材料、儀表盤等；二是汽車內飾件材料，如塑料、纖維紡織、皮革、橡膠等；三是生產中使用的稀釋劑、膠水、油漆和涂料等。這些物件所散發出來的有毒氣體，其中相當一部分有著較大的致癌性，對人體肝、腎、呼吸系統、造血器官、免疫功能等都會造成嚴重危害，無時無刻不在侵害消費者的人身安全。

天瑞儀器一直關注有機物污染問題并投入了巨大的科研力量，針對汽車產品及汽車類廢品，包括其配件，材料及備品，替代品，生產研發了一系列產品，努力為廠家和原料供應商更加滿意的檢測服務。參照HJ/T 400-2007《車內揮發性有機物和醛酮類物質采樣測定方法》，天瑞儀器研發出氣相色譜質譜聯用儀GC-MS 6800、高效液相色譜儀LC-310及手持式汽車行業專用分析儀Genius 6000XRF等儀器。

GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯用儀

GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀，歷時五年研發定型。該儀器各項性能指標均達到或優于國家標準，獲得多位業內專家的**，目前已經實現批量生產并投放市場。其核心部件與國際主流產品保持一致，保證了GC-MS 6800具備與國外儀器同樣的性能品質；具有完全的自主知識產權，擁有多項專利技術，可廣泛應用于工業檢測、食品安全、環境保護等領域。

GC-MS 6800可檢測汽車室內揮發性有機化合物、汽車內飾品及輪胎中強致癌物質如多環芳烴和阻燃劑*及*醚等。

性能優勢:

國際級的品質：核心部件與國際主流產品保持一致，保證了GC-MS 6800具備與國外儀器同樣的性能品質 
滿足更多需求：天瑞儀器為客戶提供多種性能優良的選配件，滿足不同領域不同客戶的多種需求 
人性化設計：整機的人性化設計，不僅方便操作，也使日常維護更加輕松 
離子化效率更高：整機模塊化設計，并采用天瑞專利-新型離子源，離子化效率更高，達到整機靈敏度大大提高 
Chem Analyst色質聯用工作站：實現高效、快速、多功能儀器控制、數據采集、數據處理 
超高的性價比：在滿足全部應用需求的情況下，天瑞為客戶帶來了更多的實惠 
科學的解決方案：天瑞儀器強大的應用研發中心為客戶提供全面的應用分析解決方案，讓客戶體驗到量身打造的舒適 
優惠的耗材價格：燈絲等耗材和配件自主研發，客戶在享受高端性能的同時，還可以在儀器維護上節省一筆不小的開支 
完善的售后服務：天瑞儀器對客戶需求響應快速，專業技術人員24小時全天候服務

儀器配置

GC 技術指標 
進樣口溫度：450℃，任意溫度點可控 
壓力控制范圍：0～100psi , 控制精度0.002psi
壓力控制模式：電子壓力控制，支持恒壓，恒流 
分流模式：分流與不分流進樣口，較大分流比1000:1
柱溫箱操作溫度：室溫+4℃～450℃ 
柱箱升溫速率：120℃/min（柱箱） 
平臺升溫: 7階8平臺程序升溫 
自動進樣器: 選配

MS 技術指標 
離子化能量（EI源）: 5eV～250eV（可調） 
質量范圍: 1.5～1000amu
分辨率: 單位質量分辨 
離子源溫度: 100～350℃ 
燈絲發射電流: 0～350uA
氣質接口溫度: 較高450℃ 
質量軸穩定性: ±0.10amu/48hrs
靈敏度: 全掃描，1pg八氟萘（OFN）在m/z 272amu 信噪比（S/N）≥30：1（RMS） 
掃描速率: 較高10000amu/s
真空系統: 渦輪分子泵（67L/s） 
檢測器: 帶高能打拿極（HED）的電子倍增器

應用實例

1. GC-MS 6800用于乘用車內揮發性有機物（VOCs）的檢測

按照HJ/T 400-2007《車內揮發性有機物和醛酮類物質采樣測定方法》進行車內空氣中有機物檢測。

（1）樣品采集流程：

將受檢車輛放入采樣環境艙后，將樣品采集系統的進氣口固定在受檢車輛乘員艙內規定的采樣點位置，通過采樣導管以適當的方式從乘員艙引出，不破壞整車的完整與密封性，并連接于乘員艙外的填充柱采樣管，如下圖所示。按HJ/T400-2007《車內揮發性有機物和醛酮類物質采樣測定方法》采集VOCs樣品，捕集了VOCs類物質的Tenax采樣管利用TD-GC-MS 6800進行分析。

車內VOCs測試樣品采集示意圖

（2）儀器測試條件：

TD 熱解析部分 
熱解吸流量： 60mL/min
熱解吸時間： 12min
閥溫度： 260℃
Trap 管冷卻溫度： -10℃
Trap 管加熱溫度： 260℃
接口溫度： 250℃
樣品吸附管溫度： 260℃
傳輸線溫度： 260℃

GC-MS部分 
色譜柱：DB-5MS 30m ×0.25mm×0.25μm
程序升溫：50℃（3min）5℃/min 100℃ 20℃/min 200℃
接口溫度： 260℃
分流比： 10:1
載氣： He (≧99.999)
載氣流量： 1.2mL/min
電離方式： EI
電子能量： 70eV
離子源溫度： 220℃
掃描模式： 全掃描 
質量范圍： 45～300 amu
檢測器電壓： -900V

（3）測試譜圖：

本檢測方法利用GC-MS 6800檢測汽車室內揮發性有機化合物（VOCs），檢測速度快、檢出限低、準確性好，完全滿足汽車室內揮發性有機化合物的檢測。

2. GC-MS 6800用于汽車橡膠材料中多環芳烴（PAHs）含量的測定

多環芳烴是煤，石油，木材，**，有機高分子化合物等有機物不完全燃燒時產生的碳氫化合物，是重要的環境和食品污染物。國際癌癥研究中心（IARC）（1976年）列出的94種對實驗動物致癌的化合物，其中15種屬于多環芳烴，由于苯并[α]芘是第一個被發現的環境化學致癌物，而且致癌性很強，故常以苯并[α]芘作為多環芳烴的代表，它占全部致癌性多環芳烴1-20。

據報道，多款豪車在中國車內檢測出含強致癌物，引起人們的關注。而目前，我國汽車內飾領域沒有多環芳烴的相關含量標準，而歐美很多國家對多環芳烴在汽車等工業制成品中的含量進行嚴格的限量規定。本節主要介紹天瑞儀器氣相色譜質譜聯用儀用于汽車橡膠材料中多環芳烴（PAHs）含量的測定。

（1）樣品預處理：

將橡膠樣品破碎成小于1cm×1cm的小塊，經液氮冷凍后用粉碎機破碎成粒徑小于1mm的顆粒。 
萃取：準確稱取1g～2g粉碎后的樣品，精確至0.0001g，放入萃取罐中，加入15mL萃取液（正己烷：丙酮溶液=1：1），置于微波萃取儀中，升溫至100℃，保持15min，冷卻至室溫，將萃取液完全轉移至具塞試管中，并用5mL萃取液分2次洗滌萃取罐，合并以上溶液，用氮氣吹或其他方法濃縮至近干，加入2mL正己烷，振蕩溶解，待凈化。 
凈化：將上述處理好的樣品溶液過硅膠固相萃取柱，控制流速為0.5滴/s，該具塞試管用2mL正己烷洗滌后過硅膠固相萃取柱，棄掉以上過柱液，用5mL正己烷+二氯甲烷溶液（3+2）淋洗，收集淋洗液，用氮氣吹或其他方法濃縮至近干，用正己烷定容至5mL容量瓶待測。

（2）儀器測試條件：

TD 熱解析部分 
色譜柱型號: DB-5MS 30m×0.25mm×0.25um
柱流量: 1mL/min
柱箱升溫程序: 60℃（1min）25℃/min 200℃ 8℃/min? 300℃（8min） 
進樣口溫度: 280℃ 
離子源溫度: 280℃ 
氣質接口溫度: 280℃ 
進樣方式: 不分流，不分流時間1.2min
溶劑切除時間：4min

16種多環芳烴標準品選擇離子掃描色譜圖

16種多環芳烴選擇離子掃描方法

本方法對汽車內飾品中的多環芳烴類物質進行檢測，可對各物質進行有效分離，且重復性好、檢出限低，完全滿足企業及機構對汽車內飾品中多環芳烴類物質的檢測與控制。

*醚（PBDEs）是一系列含溴原子的芳香族化合物。根據苯環上溴原子的個數和位置的不同，*醚總共有209種同分異構體。因其獨特的結構性質，*醚較大的用途是作為阻燃劑，在制造過程中被人為添加到復合材料中去，使其不易燃燒。目前，PBDEs已被廣泛用于電子電器設備、自動控制設備，建筑材料和紡織品等商品化產品。在這些產品的制造、使用、循環回收、或是拋棄的過程中，*醚進入到空氣、水、土壤的循環系統中，對環境和人類造成極大威脅。

目前常采用索式萃取法(EPA8081)和超聲波萃取法將*,*醚萃取到容器中,由于塑料產品中本體及復雜的添加劑和助劑也會溶解到萃取劑中,所以還要進行凈化將待測樣品與復雜基質分離。

（1）樣品處理：

提取：將樣品剪碎至長寬約為0.5cm*0.5cm的碎片，混合均勻，準確稱取0.5000g試樣（精確至0.0001g），用甲苯索萃取6小時，用旋轉蒸發儀將萃取液濃縮至5mL。 
凈化：將甲苯提取液置于裝有3g活化硅膠的層析柱中，在硅膠上層裝填一層1cm高的無水硫酸鈉。用40mL甲苯分四次淋洗，流速控制在1～2滴/s。將淋洗液在旋轉蒸發儀上濃縮至2mL，用緩氮吹至近干，用甲苯定容至10mL，待測。

（2）儀器測試條件：

色譜柱型號：DB-5MS 15m×0.25mm×0.1um
柱流量：1.2mL/min
柱箱升溫程序：100℃（2min）20℃/min 240℃ 30℃/min 310℃（5min） 
進樣口溫度：280℃ 
離子源溫度：280℃ 
氣質接口溫度：310℃ 
掃描范圍：100-950amu
進樣方式：不分流，不分流時間1.2min
溶劑切除時間：3min

*醚標準品溶液TIC圖（2mg/L）

*醚各組分名稱、保留時間及特征離子

本方法利用GC-MS 6800測試汽車配件中*醚的含量，重現性好，峰面積RSD≤4.2，保留時間RSD≤0.5；分析時間短，整個分析時間只用了15min，適用于汽車配件中*醚的分析。

LC-310 高效液相色譜儀

LC-310高效液相色譜儀適用于分析高沸點、不易揮發的、受熱不穩定易分解的、分子量大、極性不同的有機化合物、生物活性物質和多種天然產物、合成和天然的高分子化合物等，可用于汽車配件中醛酮類有機化合物、鄰苯二甲酸鹽等含量的測定。LC-310高效液相色譜儀是天瑞儀器的一款高靈敏度、高分辨率、高可靠性的高效液相色譜儀，LC- 310采用先進的并聯泵頭及單向閥設計理念，融合了當今世界上較先進的制造應用經驗，使得用戶在各種使用條件下都可以保證輸液的精度、脈動等性能指標，具備較小系統死體積，工作能力可獲得100的提高。

性能優勢

數字化電腦智能全控液相色譜儀 
往復式雙柱塞并聯泵。更加穩定可靠，使用壽命更長 
外型新穎，操作方便，體現人性化 
各項性能指標優異，媲美國外流行機種 
檢測器光路系統采用精密定位結構和熱隔離安裝技術，具有精度高，偏移小和穩定時間短的特點 
零部件均采用世界先進的數控加工

技術指標

高壓輸液泵基本技術指標： 
流量范圍：（0.001～9.999）mL/min（以0.001mL/min步長調節流量） 
流量設定值誤差：Ss≤0.5（1.0mL/min、5～10MPa、水、室溫） 
流量穩定性誤差：SR≤0.3
流量重復性：RSD<0.06
壓力脈動：≤0.1MPa（流量1mL/min，壓力5～10MPa） 
較高工作壓力：42MPa
泵的密封性壓力：42MPa、時間為10min、壓力降<0.5MPa

紫外可見光檢測器基本技術指標： 
波長范圍：（190～680）nm
光譜帶寬：8nm
波長示值誤差：≤±1nm
波長重復性：優于0.1nm
基線噪音：≤±0.75×10-5（靜態） 
基線漂移：≤±1×10-4（靜態） 
基線噪音：≤±2×10-5Au（動態） 
基線漂移：≤±2×10-4Au（動態） 
較小檢測量：1×10-8g/mL（萘的甲醇溶液） 
外形尺寸：450mm×300mm×160mm（長×寬×高）

儀器配置

等度液相色譜儀 
高壓輸液泵 
紫外可見光檢測器 
手動進樣閥 
色譜工作站 
色譜柱

二元高壓梯度液相色譜儀 
高壓輸液泵 
紫外可見光檢測器 
手動進樣閥 
色譜工作站 
色譜柱 
靜態混合器

應用實例

1. LC-310高效液相色譜儀用于汽車材料中醛酮類有機化合物的檢測

醛酮組分主要是指甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、丁烯醛、丁酮、丁醛、甲基丙烯醛、苯甲醛、戊醛、甲基苯甲醛、環己酮、己醛等化合物的總稱。醛酮類物質主要存在于汽車內部裝飾選用的真皮、電鍍、油漆、塑料裝飾件以及保溫防寒和隔音等材料。醛酮類物質會從材料中慢慢釋放出來，對人體有潛在的危害性。我國室內空氣質量標準（GB 18883-2002）提出甲醛的空氣質量限值濃度為0.10mg/m3，乙醛的空氣質量限值濃度為0.05mg/m3，丙烯醛的空氣質量限值濃度為0.05mg/m3。

（1）參考標準

HJ/T 400-2007《車內揮發性有機物和醛酮類物質采樣測定方法》 
DBJ 440100/T 74-2010《空氣質量羰基化合物的測定DNPH（二硝基苯肼）衍生化高效液相色譜分析法》 
GB/T 27630-2011《乘用車內空氣質量評價指南》

（2）檢測原理

選擇填充了涂漬DNPH硅膠的填充柱采樣管，采集一定體積的車內空氣樣品，樣品中的醛酮組分保留在采樣管中。醛酮組分在強酸作為催化劑的條件下與涂漬于硅膠上的DNPH反應，按照下面的反應式生成穩定有顏色的腙類衍生物：

式中R和R1是烷基或芳香基團（酮）或氫原子（醛）。使用高效液相色譜儀（配置紫外或二極管陣列檢測器）檢測，以保留時間定性，峰面積（峰高）定量。

（3）檢測流程

利用采樣泵將車內空氣中的醛酮富集在DNPH采樣管中，然后用乙腈將采樣管中的醛酮與DNPH反應后的物質洗脫出來，并定容，用0.45μm有機膜過濾后置于高效液相色譜儀中測定。

采用DNPH采樣管的采樣系統組成示意圖

（4）儀器設備與試劑

LC-310配紫外檢測器 
DNPH采樣管（可采購商品也可自制） 
已填充了涂漬DNPH硅膠的采樣管，確保每批采樣管的空白驗證滿足以下要求： 
甲醛小于0.15μg/管； 
乙醛小于0.10μg/管； 
丙酮小于0.30μg/管； 
其它物質小于0.10μg/管。 
臭氧去除裝置（可采購商品也可自制） 
恒流大氣采用器：流量在50mL/min至1000mL/min，范圍可調，流量穩定。 
乙腈：色譜純 
DNPH（2，4-二硝基苯肼）：分析純

（5） 檢測條件

色譜柱：C18（250*4.6mm，5μm） 
流動相：乙腈/水=60/40（體積比） 
波長：360nm
流速：1.0mL/min
柱溫：30℃ 
進樣量：20μl

LC-310測試醛類物質色譜圖

江蘇天瑞儀器股份有限公司是具有自主知識產權的高科技企業，注冊資本46176萬。旗下擁有蘇州天瑞環境科技有限公司、北京邦鑫偉業技術開發有限公司、深圳市天瑞儀器有限公司、上海貝西生物科技有限公司、天瑞環境科技（仙桃）有限公司五家全資子公司和廈門質譜儀器儀表有限公司、江蘇國測檢測技術有限公司、上海磐合科學儀器股份有限公司三家控股子公司。總部位于風景秀麗的江蘇省昆山市陽澄湖畔。公司專業從事光譜、色譜、質譜等分析測試儀器及其軟件的研發、生產和銷售。